#=============================================================================== data_global _publ_section_synopsis . #Added by publCIF _audit_update_record ; 2014-01-01 ; _audit_creation_method SHELXL-97 _audit_creation_date 2014 #=============================================================================== # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dr. Seik Weng Ng Department of Chemistry University of Malaya 50603 Kuala Lumpur Malaysia ; _publ_contact_author_phone '03 7967 6778' _publ_contact_author_fax '03 7967 4193' _publ_contact_author_email seikweng@um.edu.my _publ_requested_journal 'Acta Crystallographica E' _publ_requested_category EM _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication in Acta Cryst. E. ; #============================================================================== # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _iucr_compatibility_tag ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #============================================================================== # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; ? ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address _publ_author_email 'Ng, Seik Weng' ; Department of Chemistry University of Malaya 50603 Kuala Lumpur Malaysia and Chemistry Department Faculty of Science King Abdulaziz University PO Box 80203 Jeddah Saudi Arabia ; ; seikweng@um.edu.my ; #============================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? ; _publ_section_Related_literature ; ? ; _publ_section_Comment ; ? ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; Carbon-bound H-atoms were placed in calculated positions [C--H 0.95 to 0.98 \%A, U~iso~(H) 1.2 to 1.5U~eq~(C)] and were included in the refinement in the riding model approximation; the hydroxy H-atoms were similarly constrained (O--H 0.84 \%A). ; _publ_section_acknowledgements ; I thank the University of Malaya for supporting this study. ; _publ_section_references ; Agilent (2013). CrysAlisPRO. Agilent Technologies Inc., Santa Clara, CA, USA. Barbour, L. J. (2001). J. Supramol. Chem. 1, 189--191. Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112--122. Westrip, S. P. (2010). J. Appl. Cryst. 43, 920--925. ; _publ_section_figure_captions ; Thermal ellipsoid plot (Barbour, 2001) of at the 70% probability level; hydrogen atoms are drawn as spheres of arbitrary radius. ; # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.081 0.066 0.398 39 7 ' ' 2 0.000 0.500 0.000 7 0 ' ' 3 -0.081 0.934 0.602 39 7 ' ' 4 0.077 0.712 0.583 8 0 ' ' 5 0.175 0.805 0.124 10 0 ' ' 6 0.324 0.305 0.376 10 0 ' ' 7 0.419 0.566 0.102 39 7 ' ' 8 0.422 0.212 0.917 8 0 ' ' 9 0.500 0.000 0.500 7 0 ' ' 10 0.581 0.434 0.898 39 7 ' ' 11 0.577 0.788 0.083 8 0 ' ' 12 0.675 0.695 0.624 10 0 ' ' 13 0.824 0.195 0.876 10 0 ' ' 14 0.922 0.288 0.417 8 0 ' ' _platon_squeeze_details ; The four 39 \%A^3^ voids were assumed to hold a water molecule each. The electron densities in these voids were removed; the formula unit includes the omitted water. ; _vrf_PLAT015_I ; PROBLEM: No _shelx_hkl_file record in SHELXL20xy CIF ... Please Do ! RESPONSE: File is too large. ; #=============================================================================== data_cd_sq _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cd (C H4 O) (C12 H10 N4) (C15 H9 O2)2, 0.5(H2 O) (C H4 O)' _chemical_formula_sum 'C44 H37 Cd N4 O6.5' _chemical_formula_weight 838.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cd' 'Cd' -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.7871(4) _cell_length_b 26.5431(5) _cell_length_c 18.7034(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.915(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7731.7(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 28907 _cell_measurement_theta_min 3.2650 _cell_measurement_theta_max 27.5060 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.440 _exptl_crystal_F_000 3432 _exptl_transmission_factor_min 0.864 _exptl_transmission_factor_max 0.936 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.621 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.812 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.913 _exptl_absorpt_correction_type Gaussian _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis PRO (Agilent, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator Mirror _diffrn_measurement_device_type 'Agilent Technologies SuperNova Dual diffractometer with Atlas detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4041 _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 89545 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0455 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.891 _diffrn_reflns_theta_max 27.604 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 17868 _reflns_number_gt 14196 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'CrysAlis PRO (Agilent, 2013)' _computing_cell_refinement 'CrysAlis PRO (Agilent, 2013)' _computing_data_reduction 'CrysAlis PRO (Agilent, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'X-Seed (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'publCIF (Westrip, 2010)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+12.1175P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 17868 _refine_ls_number_parameters 1002 _refine_ls_number_restraints 73 _refine_ls_R_factor_all 0.0555 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0975 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0870 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.22431(2) 0.60584(2) 0.25643(2) 0.01596(5) Uani 1 1 d . . . . . Cd2 Cd 1.22563(2) 0.57394(2) 0.75160(2) 0.01664(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.21852(12) 0.63650(6) 0.37639(11) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.21107(13) 0.69265(7) 0.28746(11) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.23287(12) 0.52030(6) 0.30101(11) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.24341(13) 0.53320(7) 0.18797(11) 0.0250(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.20435(13) 0.60599(7) 0.87307(12) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 1.21451(15) 0.65719(8) 0.78404(13) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.21069(12) 0.48756(7) 0.77565(11) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 1.23527(13) 0.50532(7) 0.66991(11) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.22346(14) 0.64010(7) 0.14181(12) 0.0316(5) Uani 1 1 d D . . . . H9 H 0.2435 0.6224 0.1153 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O 1.24357(12) 0.61810(7) 0.64801(11) 0.0241(4) Uani 1 1 d D . . . . H10 H 1.2353 0.6014 0.6077 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . O11 O 0.1908(3) 0.58832(11) 0.01064(16) 0.0835(11) Uani 1 1 d D . . . . H11 H 0.2279 0.5982 -0.0064 0.125 Uiso 1 1 d R U . . . O12 O 0.26869(15) 0.59148(7) 0.51897(12) 0.0336(5) Uani 1 1 d D . . . . H12 H 0.2501 0.6106 0.4804 0.050 Uiso 1 1 d R U . . . N1 N 0.07651(14) 0.59591(8) 0.20119(13) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.23189(18) 0.57629(15) 0.02566(18) 0.0292(8) Uani 0.803(5) 1 d D . P A 1 N3 N -0.32222(17) 0.57373(14) 0.00430(17) 0.0264(8) Uani 0.803(5) 1 d D . P A 1 N2' N -0.2273(6) 0.5488(5) 0.0369(7) 0.0292(8) Uani 0.197(5) 1 d D U P A 2 N3' N -0.3192(6) 0.5440(5) -0.0004(6) 0.0264(8) Uani 0.197(5) 1 d D U P A 2 N4 N -0.62939(14) 0.56581(9) -0.17981(14) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.37300(14) 0.60411(8) 0.31715(13) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.67888(14) 0.58306(9) 0.49740(14) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.76919(14) 0.58517(9) 0.52392(14) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 1.07724(14) 0.57215(8) 0.69888(13) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.21157(16) 0.68140(9) 0.35228(16) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.20274(18) 0.72248(9) 0.40469(16) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2748(2) 0.73618(10) 0.47005(17) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3582(2) 0.71628(11) 0.48496(17) 0.0303(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3653 0.6907 0.4523 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4281(2) 0.73312(12) 0.54523(19) 0.0387(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4835 0.7203 0.5530 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4178(3) 0.76975(13) 0.59636(19) 0.0440(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4667 0.7813 0.6384 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3400(3) 0.78827(12) 0.5860(2) 0.0436(9) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.3343 0.8116 0.6223 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2652(2) 0.77377(11) 0.52139(18) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.1854(2) 0.79526(12) 0.5061(2) 0.0397(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1788 0.8188 0.5418 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1146(2) 0.78356(11) 0.44005(19) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.0334(2) 0.80792(13) 0.4213(2) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.0263 0.8317 0.4563 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.0335(2) 0.79805(13) 0.3550(2) 0.0437(9) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.0865 0.8152 0.3436 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0245(2) 0.76191(12) 0.3024(2) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.0715 0.7553 0.2556 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.05069(19) 0.73688(10) 0.31841(18) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0550 0.7122 0.2832 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.12329(19) 0.74684(10) 0.38697(17) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.24420(17) 0.50498(9) 0.24195(16) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.26111(18) 0.44933(10) 0.23554(16) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.34265(19) 0.42960(10) 0.28088(17) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.40843(19) 0.45925(11) 0.33408(17) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3970 0.4935 0.3418 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4877(2) 0.43974(13) 0.37442(19) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5311 0.4605 0.4092 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5055(2) 0.38844(14) 0.3646(2) 0.0460(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.5606 0.3749 0.3931 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4446(3) 0.35896(13) 0.3151(2) 0.0463(9) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.4577 0.3247 0.3094 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3604(2) 0.37768(12) 0.2705(2) 0.0370(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.2973(3) 0.34845(12) 0.2172(2) 0.0441(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3098 0.3143 0.2100 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2168(2) 0.36736(12) 0.1742(2) 0.0391(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.1515(3) 0.33719(13) 0.1198(2) 0.0483(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1642 0.3035 0.1107 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.0721(3) 0.35570(14) 0.0813(2) 0.0508(10) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.0294 0.3346 0.0467 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.0516(2) 0.40617(13) 0.0919(2) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . . . H28 H -0.0049 0.4185 0.0650 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.1127(2) 0.43727(12) 0.14043(18) 0.0311(7) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.0988 0.4714 0.1458 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1972(2) 0.41903(10) 0.18338(18) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.20090(18) 0.64908(10) 0.84442(17) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 1.1795(2) 0.69400(10) 0.88308(17) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 1.2461(2) 0.71780(10) 0.94324(17) 0.0292(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 1.3322(2) 0.69998(11) 0.97121(18) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 1.3458 0.6705 0.9493 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.3954(2) 0.72416(13) 1.0284(2) 0.0423(8) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 1.4523 0.7114 1.0462 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.3770(3) 0.76838(13) 1.0617(2) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.4218 0.7852 1.1016 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.2968(3) 0.78666(13) 1.0374(2) 0.0463(9) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 1.2858 0.8164 1.0604 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.2274(2) 0.76253(11) 0.97758(19) 0.0356(7) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 1.1431(2) 0.78049(11) 0.9511(2) 0.0404(8) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 1.1304 0.8096 0.9743 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.0771(2) 0.75688(11) 0.8916(2) 0.0357(7) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.9910(2) 0.77579(13) 0.8627(2) 0.0443(9) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.9776 0.8046 0.8861 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.9284(3) 0.75349(14) 0.8029(2) 0.0489(9) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.8720 0.7672 0.7843 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.9463(2) 0.70987(13) 0.7679(2) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.9016 0.6943 0.7263 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.0269(2) 0.69012(12) 0.79340(19) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 1.0379 0.6608 0.7693 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.0955(2) 0.71284(11) 0.85607(18) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 1.21828(16) 0.47477(10) 0.71343(16) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 1.20206(17) 0.41993(10) 0.69011(16) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 1.26240(17) 0.38314(10) 0.72989(16) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 1.34065(17) 0.39477(10) 0.79260(16) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 1.3532 0.4287 0.8091 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 1.39747(19) 0.35765(11) 0.82894(17) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 1.4488 0.3661 0.8709 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 1.3812(2) 0.30662(12) 0.80513(19) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 1.4220 0.2813 0.8303 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 1.3072(2) 0.29405(11) 0.74654(19) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 1.2969 0.2598 0.7311 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 1.24456(19) 0.33121(10) 0.70749(17) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 1.1661(2) 0.31837(11) 0.65021(17) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 1.1552 0.2841 0.6349 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 1.10352(19) 0.35423(11) 0.61485(17) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 1.0189(2) 0.34060(12) 0.56440(18) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 1.0057 0.3062 0.5516 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.9571(2) 0.37593(13) 0.53448(18) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.9003 0.3659 0.5036 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.9769(2) 0.42798(13) 0.54919(18) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.9337 0.4525 0.5262 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 1.05721(19) 0.44295(11) 0.59594(17) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 1.0698 0.4779 0.6039 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 1.12295(17) 0.40658(10) 0.63322(16) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.03872(19) 0.58246(14) 0.12723(18) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.0737 0.5765 0.0982 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C -0.0490(2) 0.57692(14) 0.09143(18) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . . . H62 H -0.0736 0.5682 0.0384 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C -0.10059(17) 0.58415(12) 0.13293(17) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . C64 C -0.06194(18) 0.59698(12) 0.20924(17) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . H64 H -0.0954 0.6021 0.2398 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.02619(18) 0.60229(10) 0.24108(17) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.0522 0.6109 0.2941 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C -0.19491(18) 0.58043(13) 0.09809(18) 0.0339(7) Uani 1 1 d D . . . . H66 H -0.2278 0.5811 0.1298 0.041 Uiso 0.803(5) 1 calc R U P A 1 H66' H -0.2309 0.5991 0.1173 0.041 Uiso 0.197(5) 1 calc R U P A 2 C67 C -0.3581(2) 0.5642(2) -0.0680(2) 0.0634(13) Uani 1 1 d D . . . . H67 H -0.3239 0.5589 -0.0979 0.076 Uiso 0.803(5) 1 calc R U P A 1 H67' H -0.3259 0.5806 -0.0936 0.076 Uiso 0.197(5) 1 calc R U P A 2 C68 C -0.4521(2) 0.56159(17) -0.1046(2) 0.0498(10) Uani 1 1 d . U . . . C69 C -0.4904(2) 0.5586(2) -0.1841(2) 0.0603(12) Uani 1 1 d . U . . . H69 H -0.4558 0.5552 -0.2141 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C -0.5788(2) 0.56075(16) -0.21986(19) 0.0447(9) Uani 1 1 d . U . . . H70 H -0.6041 0.5585 -0.2744 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C -0.59318(18) 0.56640(11) -0.10243(17) 0.0281(6) Uani 1 1 d . U . . . H71 H -0.6294 0.5684 -0.0738 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C -0.50553(19) 0.56418(14) -0.06299(18) 0.0380(8) Uani 1 1 d . U . . . H72 H -0.4820 0.5644 -0.0082 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.41003(16) 0.59458(9) 0.39307(15) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.3746 0.5925 0.4224 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.49739(17) 0.58774(10) 0.43019(16) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . H74 H 0.5212 0.5811 0.4840 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.55004(17) 0.59072(11) 0.38799(16) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.51138(19) 0.59957(14) 0.30959(18) 0.0365(8) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.5451 0.6011 0.2787 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.42315(18) 0.60624(12) 0.27637(17) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.3976 0.6126 0.2226 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.64409(18) 0.58773(11) 0.42517(18) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . H78 H 0.6786 0.5893 0.3949 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.80498(16) 0.56718(10) 0.59166(16) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H79 H 0.7716 0.5531 0.6180 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.89926(16) 0.56883(9) 0.62808(16) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . C81 C 0.94211(17) 0.54048(10) 0.69402(16) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . . . . H81 H 0.9109 0.5198 0.7159 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 1.03101(17) 0.54286(11) 0.72715(16) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . . H82 H 1.0601 0.5230 0.7715 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 1.03556(17) 0.59979(10) 0.63596(16) 0.0218(6) Uani 1 1 d . . . . . H83 H 1.0681 0.6211 0.6163 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.94760(17) 0.59874(10) 0.59847(17) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . . H84 H 0.9205 0.6181 0.5532 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.1915(4) 0.68892(14) 0.1127(2) 0.0827(18) Uani 1 1 d D U . . . H85A H 0.2381 0.7092 0.1080 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.1692 0.7055 0.1482 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H85C H 0.1453 0.6855 0.0620 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 1.2669(3) 0.66996(11) 0.6465(2) 0.0426(9) Uani 1 1 d D U . . . H86A H 1.2277 0.6858 0.5992 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H86B H 1.3259 0.6720 0.6482 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H86C H 1.2632 0.6875 0.6913 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C87 C 0.1887(4) 0.53549(17) 0.0017(3) 0.0843(16) Uani 1 1 d D U . . . H87A H 0.2436 0.5238 0.0006 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H87B H 0.1421 0.5263 -0.0467 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H87C H 0.1788 0.5197 0.0450 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.2560(2) 0.53999(10) 0.49422(19) 0.0323(7) Uani 1 1 d D U . . . H88A H 0.3056 0.5284 0.4831 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H88B H 0.2040 0.5373 0.4476 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H88C H 0.2498 0.5191 0.5350 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.01137(9) 0.01727(9) 0.01629(10) -0.00011(7) 0.00176(7) 0.00021(6) Cd2 0.01185(9) 0.01860(9) 0.01619(10) 0.00027(7) 0.00143(7) 0.00019(7) O1 0.0246(10) 0.0159(9) 0.0233(10) -0.0004(7) 0.0068(8) -0.0001(7) O2 0.0386(12) 0.0264(10) 0.0208(11) 0.0013(8) 0.0124(9) 0.0033(9) O3 0.0255(10) 0.0172(9) 0.0243(10) -0.0017(7) 0.0125(8) -0.0008(7) O4 0.0320(11) 0.0213(9) 0.0209(10) 0.0026(8) 0.0090(9) 0.0020(8) O5 0.0344(12) 0.0269(10) 0.0231(11) -0.0003(8) 0.0107(9) 0.0061(8) O6 0.0495(14) 0.0271(11) 0.0358(13) -0.0049(9) 0.0265(11) -0.0063(9) O7 0.0234(10) 0.0209(9) 0.0233(10) 0.0000(8) 0.0097(8) 0.0019(7) O8 0.0302(11) 0.0235(10) 0.0241(11) 0.0015(8) 0.0109(9) -0.0033(8) O9 0.0427(13) 0.0293(11) 0.0239(11) 0.0053(9) 0.0137(10) 0.0022(9) O10 0.0323(11) 0.0189(9) 0.0218(10) 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_geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 N1 2.320(2) . ? Cd1 O9 2.324(2) . ? Cd1 N5 2.325(2) . ? Cd1 O4 2.4014(19) . ? Cd1 O3 2.4046(17) . ? Cd1 O2 2.4066(19) . ? Cd1 O1 2.4225(19) . ? Cd2 N4 2.299(2) 1_756 ? Cd2 N8 2.312(2) . ? Cd2 O6 2.317(2) . ? Cd2 O7 2.3680(18) . ? Cd2 O10 2.3777(19) . ? Cd2 O8 2.4214(19) . ? Cd2 O5 2.573(2) . ? O1 C1 1.264(3) . ? O2 C1 1.246(3) . ? O3 C16 1.256(3) . ? O4 C16 1.253(3) . ? O5 C31 1.255(3) . ? O6 C31 1.252(3) . ? O7 C46 1.263(3) . ? O8 C46 1.255(3) . ? O9 C85 1.430(4) . ? O9 H9 0.8400 . ? O10 C86 1.434(3) . ? O10 H10 0.8400 . ? O11 C87 1.411(5) . ? O11 H11 0.8401 . ? O12 C88 1.433(3) . ? O12 H12 0.8407 . ? N1 C65 1.330(4) . ? N1 C61 1.337(4) . ? N2 C66 1.267(4) . ? N2 N3 1.418(4) . ? N3 C67 1.284(5) . ? N2' C66 1.357(9) . ? N2' N3' 1.442(9) . ? N3' C67 1.302(9) . ? N4 C70 1.333(4) . ? N4 C71 1.344(4) . ? N4 Cd2 2.299(2) 1_354 ? N5 C77 1.331(4) . ? N5 C73 1.345(3) . ? N6 C78 1.262(4) . ? N6 N7 1.409(3) . ? N7 C79 1.275(4) . ? N8 C82 1.339(3) . ? N8 C83 1.341(3) . ? C1 C2 1.510(4) . ? C2 C15 1.406(4) . ? C2 C3 1.409(4) . ? C3 C4 1.423(4) . ? C3 C8 1.435(4) . ? C4 C5 1.364(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.418(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.341(5) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.433(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.383(5) . ? C9 C10 1.393(5) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.428(5) . ? C10 C15 1.437(4) . ? C11 C12 1.352(5) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.423(5) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.358(4) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.426(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? C16 C17 1.517(4) . ? C17 C30 1.403(4) . ? C17 C18 1.414(4) . ? C18 C19 1.417(4) . ? C18 C23 1.438(4) . ? C19 C20 1.363(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.421(5) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.345(6) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.435(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.389(5) . ? C24 C25 1.382(5) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.430(5) . ? C25 C30 1.436(4) . ? C26 C27 1.348(6) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.415(5) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.364(4) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C30 1.429(4) . ? C29 H29 0.9500 . ? C31 C32 1.506(4) . ? C32 C45 1.400(4) . ? C32 C33 1.406(4) . ? C33 C34 1.423(5) . ? C33 C38 1.439(4) . ? C34 C35 1.354(4) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.416(5) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C37 1.341(5) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.430(5) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.397(5) . ? C39 C40 1.392(5) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C41 1.432(5) . ? C40 C45 1.433(4) . ? C41 C42 1.352(5) . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.416(5) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.361(5) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.434(5) . ? C44 H44 0.9500 . ? C46 C47 1.515(4) . ? C47 C60 1.402(4) . ? C47 C48 1.404(4) . ? C48 C49 1.431(4) . ? C48 C53 1.439(4) . ? C49 C50 1.363(4) . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 C51 1.420(4) . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.355(5) . ? C51 H51 0.9500 . ? C52 C53 1.428(4) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.395(4) . ? C54 C55 1.389(4) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.428(4) . ? C55 C60 1.439(4) . ? C56 C57 1.355(5) . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 C58 1.424(5) . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 C59 1.364(4) . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 C60 1.436(4) . ? C59 H59 0.9500 . ? C61 C62 1.379(4) . ? C61 H61 0.9500 . ? C62 C63 1.375(4) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.372(4) . ? C63 C66 1.473(4) . ? C64 C65 1.380(4) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C66 H66' 0.9500 . ? C67 C68 1.469(5) . ? C67 H67 0.9500 . ? C67 H67' 0.9500 . ? C68 C69 1.384(5) . ? C68 C72 1.391(5) . ? C69 C70 1.383(4) . ? C69 H69 0.9500 . ? C70 H70 0.9500 . ? C71 C72 1.379(4) . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 H72 0.9500 . ? C73 C74 1.380(4) . ? C73 H73 0.9500 . ? C74 C75 1.390(4) . ? C74 H74 0.9500 . ? C75 C76 1.384(4) . ? C75 C78 1.471(4) . ? C76 C77 1.387(4) . ? C76 H76 0.9500 . ? C77 H77 0.9500 . ? C78 H78 0.9500 . ? C79 C80 1.472(4) . ? C79 H79 0.9500 . ? C80 C84 1.390(4) . ? C80 C81 1.394(4) . ? C81 C82 1.387(4) . ? C81 H81 0.9500 . ? C82 H82 0.9500 . ? C83 C84 1.378(4) . ? C83 H83 0.9500 . ? C84 H84 0.9500 . ? C85 H85A 0.9800 . ? C85 H85B 0.9800 . ? C85 H85C 0.9800 . ? C86 H86A 0.9800 . ? C86 H86B 0.9800 . ? 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0 C6 1 0.417846 0.769747 0.596357 11.00000 0.05715 0.03587 = 0.02429 0.00059 -0.00187 -0.02122 AFIX 43 H6 2 0.466662 0.781276 0.638400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.339995 0.788272 0.585964 11.00000 0.06517 0.02828 = 0.02933 -0.00868 0.00846 -0.01264 AFIX 43 H7 2 0.334318 0.811585 0.622311 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.265167 0.773766 0.521387 11.00000 0.05280 0.02363 = 0.02254 -0.00288 0.01298 -0.00909 C9 1 0.185436 0.795258 0.506104 11.00000 0.06302 0.02593 = 0.03788 -0.01213 0.02784 -0.00881 AFIX 43 H9A 2 0.178789 0.818754 0.541791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.114553 0.783556 0.440052 11.00000 0.04590 0.02269 = 0.03786 -0.00430 0.02378 -0.00245 C11 1 0.033430 0.807917 0.421279 11.00000 0.05539 0.03399 = 0.05775 -0.00934 0.03487 0.00573 AFIX 43 H11A 2 0.026299 0.831729 0.456342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.033517 0.798051 0.355013 11.00000 0.04456 0.03726 = 0.05811 0.00438 0.02950 0.01286 AFIX 43 H12A 2 -0.086486 0.815225 0.343633 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.024522 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0.505468 0.388438 0.364596 11.00000 0.04826 0.05422 = 0.04030 0.01915 0.02201 0.03165 AFIX 43 H21 2 0.560627 0.374901 0.393134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.444571 0.358956 0.315073 11.00000 0.06321 0.03590 = 0.04832 0.01006 0.03066 0.02773 AFIX 43 H22 2 0.457666 0.324721 0.309434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.360380 0.377679 0.270483 11.00000 0.05165 0.02732 = 0.04011 0.00473 0.02628 0.01326 C24 1 0.297253 0.348449 0.217158 11.00000 0.06549 0.02394 = 0.05249 -0.00190 0.03311 0.00703 AFIX 43 H24 2 0.309779 0.314347 0.210000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.216834 0.367356 0.174188 11.00000 0.05577 0.02665 = 0.04701 -0.01094 0.03318 -0.00730 C26 1 0.151462 0.337190 0.119833 11.00000 0.06991 0.02928 = 0.05664 -0.01848 0.03630 -0.01680 AFIX 43 H26 2 0.164185 0.303485 0.110688 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.072142 0.355698 0.081346 11.00000 0.06468 0.04740 = 0.04660 -0.02572 0.02786 -0.03214 AFIX 43 H27 2 0.029414 0.334565 0.046671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.051627 0.406175 0.091874 11.00000 0.04507 0.04827 = 0.03168 -0.01308 0.01536 -0.01939 AFIX 43 H28 2 -0.004874 0.418454 0.065021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.112668 0.437270 0.140432 11.00000 0.03826 0.03195 = 0.02673 -0.00699 0.01616 -0.01040 AFIX 43 H29 2 0.098829 0.471414 0.145756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.197211 0.419032 0.183378 11.00000 0.03927 0.02317 = 0.02918 -0.00549 0.02053 -0.00625 C31 1 1.200904 0.649076 0.844423 11.00000 0.02437 0.02577 = 0.02470 -0.00568 0.00892 -0.00221 C32 1 1.179472 0.694003 0.883082 11.00000 0.03962 0.02154 = 0.02138 -0.00033 0.01585 0.00089 C33 1 1.246094 0.717799 0.943242 11.00000 0.04709 0.01959 = 0.02398 -0.00026 0.01665 -0.00102 C34 1 1.332248 0.699975 0.971214 11.00000 0.04555 0.02686 = 0.02692 -0.00350 0.01107 -0.00115 AFIX 43 H34 2 1.345761 0.670460 0.949306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.395372 0.724164 1.028366 11.00000 0.04658 0.03832 = 0.03056 -0.00356 0.00133 0.00057 AFIX 43 H35 2 1.452335 0.711392 1.046213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.377035 0.768384 1.061716 11.00000 0.06355 0.03439 = 0.03507 -0.01100 0.00459 -0.00867 AFIX 43 H36 2 1.421837 0.785211 1.101582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.296819 0.786658 1.037376 11.00000 0.07319 0.02816 = 0.03690 -0.01095 0.01993 -0.00246 AFIX 43 H37 2 1.285811 0.816391 1.060435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.227407 0.762527 0.977584 11.00000 0.05863 0.02136 = 0.02876 -0.00135 0.01855 -0.00025 C39 1 1.143082 0.780486 0.951061 11.00000 0.06778 0.02142 = 0.03936 -0.00236 0.02860 0.00538 AFIX 43 H39 2 1.130407 0.809646 0.974310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.077144 0.756877 0.891567 11.00000 0.05019 0.02561 = 0.03840 0.00494 0.02479 0.00855 C41 1 0.991020 0.775787 0.862698 11.00000 0.05493 0.03080 = 0.05451 0.00404 0.02885 0.01582 AFIX 43 H41 2 0.977592 0.804648 0.886080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.928376 0.753491 0.802906 11.00000 0.04543 0.04542 = 0.06008 0.01074 0.02445 0.01861 AFIX 43 H42 2 0.872010 0.767172 0.784269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.946261 0.709873 0.767889 11.00000 0.04168 0.04798 = 0.03763 0.00367 0.01782 0.00865 AFIX 43 H43 2 0.901646 0.694288 0.726286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 1.026899 0.690122 0.793404 11.00000 0.04035 0.03652 = 0.02966 0.00039 0.01755 0.00546 AFIX 43 H44 2 1.037888 0.660847 0.769334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.095516 0.712841 0.856074 11.00000 0.04133 0.02354 = 0.02868 0.00275 0.02003 0.00477 C46 1 1.218279 0.474775 0.713433 11.00000 0.01508 0.02341 = 0.02202 0.00382 0.00448 0.00528 C47 1 1.202063 0.419928 0.690112 11.00000 0.02179 0.02693 = 0.01757 -0.00175 0.00992 -0.00078 C48 1 1.262396 0.383138 0.729885 11.00000 0.02283 0.02636 = 0.01922 -0.00178 0.01170 -0.00016 C49 1 1.340653 0.394766 0.792595 11.00000 0.02227 0.02517 = 0.02337 -0.00060 0.01058 0.00245 AFIX 43 H49 2 1.353157 0.428708 0.809083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 1.397474 0.357649 0.828943 11.00000 0.02515 0.03636 = 0.02436 0.00229 0.00733 0.00369 AFIX 43 H50 2 1.448794 0.366051 0.870866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 1.381158 0.306623 0.805128 11.00000 0.03750 0.03109 = 0.03377 0.00612 0.01136 0.01350 AFIX 43 H51 2 1.422040 0.281310 0.830254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 1.307236 0.294049 0.746537 11.00000 0.04397 0.02473 = 0.03324 -0.00155 0.01726 0.00677 AFIX 43 H52 2 1.296900 0.259797 0.731118 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 1.244558 0.331207 0.707493 11.00000 0.03026 0.02317 = 0.02639 -0.00067 0.01449 -0.00052 C54 1 1.166121 0.318368 0.650211 11.00000 0.04041 0.02466 = 0.02659 -0.00436 0.01500 -0.00578 AFIX 43 H54 2 1.155196 0.284120 0.634942 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 1.103516 0.354230 0.614848 11.00000 0.02928 0.03059 = 0.02182 -0.00321 0.01092 -0.00721 C56 1 1.018905 0.340601 0.564402 11.00000 0.03432 0.03845 = 0.02594 -0.00631 0.01058 -0.01507 AFIX 43 H56 2 1.005716 0.306161 0.551584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.957077 0.375933 0.534484 11.00000 0.02501 0.05622 = 0.02330 -0.00274 0.00509 -0.01290 AFIX 43 H57 2 0.900274 0.365929 0.503575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.976899 0.427984 0.549185 11.00000 0.02674 0.04901 = 0.02503 0.00074 0.00616 0.00353 AFIX 43 H58 2 0.933737 0.452549 0.526186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 1.057205 0.442947 0.595941 11.00000 0.02782 0.03173 = 0.02440 -0.00169 0.00799 0.00232 AFIX 43 H59 2 1.069803 0.477865 0.603942 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 1.122949 0.406581 0.633224 11.00000 0.02184 0.02920 = 0.01642 -0.00348 0.00838 -0.00296 C61 1 0.038715 0.582460 0.127229 11.00000 0.01702 0.07354 = 0.02217 -0.01122 0.00549 -0.00099 AFIX 43 H61 2 0.073680 0.576485 0.098194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 -0.048980 0.576919 0.091433 11.00000 0.02212 0.07364 = 0.01809 -0.00820 0.00061 -0.00354 AFIX 43 H62 2 -0.073612 0.568157 0.038409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 -0.100591 0.584150 0.132930 11.00000 0.01389 0.04189 = 0.02380 0.01010 0.00242 0.00110 C64 1 -0.061935 0.596981 0.209242 11.00000 0.02065 0.04565 = 0.02383 0.00632 0.00941 -0.00024 AFIX 43 H64 2 -0.095447 0.602149 0.239818 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.026188 0.602295 0.241084 11.00000 0.02048 0.03283 = 0.02044 0.00286 0.00624 -0.00278 AFIX 43 H65 2 0.052170 0.610933 0.294078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 -0.194906 0.580435 0.098086 11.00000 0.01601 0.05879 = 0.02483 0.01255 0.00512 -0.00049 AFIX 43 PART 1 H66 2 -0.227838 0.581143 0.129797 21.00000 -1.20000 PART 2 AFIX 43 H66' 2 -0.230949 0.599075 0.117307 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C67 1 -0.358115 0.564228 -0.068027 11.00000 0.01785 0.13727 = 0.03145 0.00006 0.00509 -0.00295 AFIX 43 PART 1 H67 2 -0.323862 0.558901 -0.097896 21.00000 -1.20000 AFIX 43 PART 2 H67' 2 -0.325864 0.580587 -0.093551 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C68 1 -0.452145 0.561590 -0.104620 11.00000 0.01500 0.09854 = 0.03049 0.00534 0.00220 -0.00144 C69 1 -0.490361 0.558641 -0.184089 11.00000 0.01764 0.13271 = 0.02908 0.00278 0.00711 -0.00079 AFIX 43 H69 2 -0.455827 0.555163 -0.214097 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 -0.578768 0.560751 -0.219856 11.00000 0.01724 0.09272 = 0.02113 0.00129 0.00367 -0.00053 AFIX 43 H70 2 -0.604103 0.558532 -0.274440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 -0.593179 0.566400 -0.102432 11.00000 0.01631 0.04427 = 0.02166 0.00203 0.00481 -0.00380 AFIX 43 H71 2 -0.629393 0.568423 -0.073791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 -0.505532 0.564180 -0.062988 11.00000 0.02029 0.06987 = 0.01959 0.00551 0.00258 -0.00380 AFIX 43 H72 2 -0.481989 0.564416 -0.008245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.410033 0.594580 0.393071 11.00000 0.01534 0.02239 = 0.01859 0.00148 0.00513 -0.00181 AFIX 43 H73 2 0.374573 0.592464 0.422411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.497392 0.587741 0.430190 11.00000 0.01965 0.02106 = 0.02110 0.00155 0.00491 -0.00216 AFIX 43 H74 2 0.521242 0.581076 0.483963 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.550044 0.590719 0.387993 11.00000 0.01393 0.03423 = 0.02119 -0.00103 0.00258 -0.00092 C76 1 0.511383 0.599568 0.309591 11.00000 0.01730 0.07081 = 0.02197 0.00176 0.00802 -0.00077 AFIX 43 H76 2 0.545147 0.601067 0.278654 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.423154 0.606237 0.276374 11.00000 0.01788 0.05584 = 0.01577 0.00116 0.00347 -0.00199 AFIX 43 H77 2 0.397579 0.612551 0.222573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.644086 0.587729 0.425169 11.00000 0.01570 0.04064 = 0.02772 0.00400 0.00693 0.00130 AFIX 43 H78 2 0.678566 0.589312 0.394880 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.804983 0.567180 0.591659 11.00000 0.01600 0.02226 = 0.02360 0.00025 0.00617 -0.00097 AFIX 43 H79 2 0.771609 0.553052 0.617972 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.899258 0.568834 0.628077 11.00000 0.01600 0.01807 = 0.02097 -0.00104 0.00478 0.00020 C81 1 0.942106 0.540477 0.694022 11.00000 0.01901 0.02776 = 0.02183 0.00748 0.00766 0.00084 AFIX 43 H81 2 0.910919 0.519841 0.715945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 1.031009 0.542857 0.727149 11.00000 0.01778 0.03199 = 0.02040 0.00803 0.00473 0.00520 AFIX 43 H82 2 1.060133 0.522984 0.771494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 1.035559 0.599793 0.635963 11.00000 0.01519 0.02558 = 0.02155 0.00671 0.00314 -0.00014 AFIX 43 H83 2 1.068132 0.621069 0.616336 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 0.947599 0.598743 0.598474 11.00000 0.01717 0.02768 = 0.02348 0.00865 0.00300 0.00206 AFIX 43 H84 2 0.920485 0.618139 0.553163 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.191521 0.688919 0.112698 11.00000 0.17494 0.03735 = 0.03756 0.01704 0.04182 0.02111 AFIX 137 H85A 2 0.238108 0.709186 0.107976 11.00000 -1.50000 H85B 2 0.169236 0.705528 0.148192 11.00000 -1.50000 H85C 2 0.145332 0.685496 0.061975 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C86 1 1.266935 0.669955 0.646546 11.00000 0.06807 0.02666 = 0.04638 -0.00808 0.03687 -0.01749 AFIX 137 H86A 2 1.227733 0.685813 0.599159 11.00000 -1.50000 H86B 2 1.325872 0.672024 0.648167 11.00000 -1.50000 H86C 2 1.263167 0.687460 0.691310 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C87 1 0.188654 0.535494 0.001706 11.00000 0.11705 0.06561 = 0.06322 0.00244 0.02544 -0.00154 AFIX 137 H87A 2 0.243556 0.523837 0.000560 11.00000 -1.50000 H87B 2 0.142123 0.526298 -0.046652 11.00000 -1.50000 H87C 2 0.178768 0.519656 0.045004 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C88 1 0.255996 0.539993 0.494216 11.00000 0.03995 0.02434 = 0.03308 -0.00047 0.01421 0.00127 AFIX 137 H88A 2 0.305578 0.528358 0.483109 11.00000 -1.50000 H88B 2 0.203970 0.537281 0.447567 11.00000 -1.50000 H88C 2 0.249758 0.519133 0.535045 11.00000 -1.50000 eqiv $1 1+x,y,z eqiv $2 -1+x,y,-1+z htab o9 o11 htab o10 o12_$1 htab o11 o5_$2 htab o12 o1 AFIX 0 HKLF 4 REM P21/n REM R1 = 0.0387 for 14196 Fo > 4sig(Fo) and 0.0555 for all 17868 data REM 1002 parameters refined using 73 restraints END WGHT 0.0266 11.4884 REM Highest difference peak 1.116, deepest hole -0.742, 1-sigma level 0.080 Q1 1 -0.3570 0.5265 -0.0711 11.00000 0.05 0.96 ; _shelx_res_checksum 72016 _shelx_hkl_checksum 18385 _shelx_fab_file ; 4 0 0 -13.10 0.00 6 0 0 -9.19 0.00 8 0 0 1.87 0.00 10 0 0 5.48 0.00 12 0 0 2.60 0.00 14 0 0 -1.40 0.00 16 0 0 -1.23 0.00 18 0 0 -0.33 0.00 20 0 0 -0.33 0.00 3 1 0 -4.91 0.00 4 1 0 -4.57 0.00 5 1 0 -12.18 0.00 6 1 0 3.24 0.00 7 1 0 -3.14 0.00 8 1 0 3.79 0.00 9 1 0 3.74 0.00 10 1 0 0.60 0.00 11 1 0 3.93 0.00 12 1 0 -1.55 0.00 13 1 0 0.60 0.00 14 1 0 -0.96 0.00 15 1 0 -1.08 0.00 16 1 0 0.08 0.00 17 1 0 -0.60 0.00 18 1 0 0.03 0.00 19 1 0 -0.48 0.00 20 1 0 0.16 0.00 3 2 0 -14.73 0.00 4 2 0 -5.44 0.00 5 2 0 -0.66 0.00 6 2 0 -4.78 0.00 7 2 0 7.22 0.00 8 2 0 0.43 0.00 9 2 0 3.81 0.00 10 2 0 2.27 0.00 11 2 0 -1.76 0.00 12 2 0 1.51 0.00 13 2 0 -2.84 0.00 14 2 0 0.47 0.00 15 2 0 -0.75 0.00 16 2 0 -0.38 0.00 17 2 0 0.33 0.00 18 2 0 -0.73 0.00 19 2 0 -0.05 0.00 20 2 0 -0.56 0.00 2 3 0 -19.00 0.00 3 3 0 1.27 0.00 4 3 0 -9.08 0.00 5 3 0 -2.08 0.00 6 3 0 5.23 0.00 7 3 0 -1.21 0.00 8 3 0 6.73 0.00 9 3 0 -0.49 0.00 10 3 0 0.98 0.00 11 3 0 -0.10 0.00 12 3 0 -2.98 0.00 13 3 0 1.18 0.00 14 3 0 -2.11 0.00 15 3 0 0.93 0.00 16 3 0 -0.15 0.00 17 3 0 -0.67 0.00 18 3 0 -0.01 0.00 19 3 0 -0.87 0.00 20 3 0 -0.26 0.00 0 4 0 -2.18 0.00 1 4 0 -10.48 0.00 2 4 0 0.58 0.00 3 4 0 -12.75 0.00 4 4 0 4.19 0.00 5 4 0 -0.39 0.00 6 4 0 2.29 0.00 7 4 0 5.70 0.00 8 4 0 -1.20 0.00 9 4 0 3.54 0.00 10 4 0 -2.74 0.00 11 4 0 -0.12 0.00 12 4 0 -0.62 0.00 13 4 0 -1.97 0.00 14 4 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